1、常壓蒸餾要點：1.裝量不超過燒瓶容積的2／3，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。 2、2.檢查整個蒸餾系統(tǒng)安裝無誤時，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關(guān)，調(diào)節(jié)規(guī)定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴防瀑沸。  (資料圖片)
3、 薄層色譜要點：上樣量適宜，一般控制在10μl以下，不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。 4、若被測成分含量較低而干擾物質(zhì)含量較大時，應(yīng)從改進預(yù)處理方法和適當(dāng)提高試樣濃度著手。 5、原點直徑控制小于3mm。 6、點樣時盡量避免對薄層表面的機械損傷。 7、注意除盡殘留溶劑。 8、為避免邊緣效應(yīng)引起判斷疑點，對照品與供試品應(yīng)間隔交叉點樣；兩者的點樣體積盡量保持一致，相差不宜過于懸殊；點樣時斑點大小相似。 9、 薄層板的活性與分離效果的因果關(guān)系是明確的。 10、但活化了的薄層板在點樣操作過程中，因?qū)嶒炇噎h(huán)境的相對濕度的影響，薄層板活度改變的現(xiàn)象常被忽視，而這也常是導(dǎo)致薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一。 11、不同試樣對相對濕度的適應(yīng)能力各不相同。 12、一般樣品在相對濕度30％～70％下得到相對穩(wěn)定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。 13、如香砂養(yǎng)胃丸厚樸的薄層鑒別在相對濕度66％以上分離度明顯改善。 14、因此，盡可能在相對濕度可控的條件下進行展層是提高重現(xiàn)性的重要措施。 15、操作方法可將點樣后的薄層板置調(diào)控好相對濕度的容器內(nèi)(展開缸或干燥器)，密閉放置15～30min，再加展開劑，或移入另一展開缸內(nèi)展層。 16、使用雙槽展開缸效果更好。 17、展開劑所用的溶劑應(yīng)配制準(zhǔn)確，不宜多次重復(fù)使用。 18、進行展層時應(yīng)控制溫度、薄層板的相對濕度、預(yù)平衡時間及展層方式等實驗條件，這些均是保證色譜重現(xiàn)性的措施。 相信通過常壓蒸餾這篇文章能幫到你，在和好朋友分享的時候，也歡迎感興趣小伙伴們一起來探討。 本文由用戶上傳，如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除！ |
