本期我們分享GMP指南（2023版）第8章--分析方法的驗(yàn)證、確認(rèn)和轉(zhuǎn)移。

(資料圖)

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定義及應(yīng)用范圍

什么是分析方法？什么是分析方法驗(yàn)證？什么是分析方法確認(rèn)？什么是分析方法轉(zhuǎn)移？在進(jìn)行這些工作中企業(yè)應(yīng)該注意什么？在GMP指南第8章中都有介紹。分析方法其實(shí)是一種分析的方式，至少包含了樣品、對照品、試劑的配制、儀器的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、計(jì)算公式的運(yùn)用等。本章分析方法的驗(yàn)證、確認(rèn)和轉(zhuǎn)移的基本原則適用于化學(xué)藥物、中藥和生物制品，按階段適用于藥品申請上市階段和藥品獲批上市后的商業(yè)化階段，對于申請上市階段之前的階段，僅供參考。

? 什么是分析方法？

? 分析方法至少應(yīng)包括什么？

? 什么是分析方法驗(yàn)證？

? 驗(yàn)證分析項(xiàng)目有哪些？

? 驗(yàn)證的性能特征有哪些？

? 什么是分析方法確認(rèn)？及目的？

? 什么是分析方法轉(zhuǎn)移？及目的？

? 本章內(nèi)容適用范圍？

? 參考本章進(jìn)行分析方法驗(yàn)證、轉(zhuǎn)移或確認(rèn)時(shí)，企業(yè)應(yīng)注意什么？

? 本章分析方法驗(yàn)證、轉(zhuǎn)移和確認(rèn)不適用什么？

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目都需要驗(yàn)證嗎？

答案是否定的，指南指出僅需按照實(shí)驗(yàn)室日常測試操作步驟即可測定的檢驗(yàn)項(xiàng)目不需要進(jìn)行驗(yàn)證，比如外觀、崩解時(shí)限、密度、重量、pH值、灰分、裝量等。對于驗(yàn)證內(nèi)容本章講述了什么檢驗(yàn)項(xiàng)目可以不進(jìn)行分析方法驗(yàn)證，再驗(yàn)證啟動的條件，驗(yàn)證項(xiàng)目的分類，專屬性/準(zhǔn)確度/精密度/檢測限/定量限/線性/范圍/耐用性的具體定義，以及相應(yīng)數(shù)據(jù)報(bào)告的指標(biāo)，通過指南可以詳細(xì)了解分析方法驗(yàn)證內(nèi)容以及驗(yàn)證要點(diǎn)。

? 哪些檢驗(yàn)項(xiàng)目可以不進(jìn)行分析方法驗(yàn)證？

? 當(dāng)藥品生產(chǎn)工藝發(fā)生變更、產(chǎn)品配方發(fā)生變更、分析方法發(fā)生變更、分析過程中發(fā)生偏差時(shí)，是否需要再驗(yàn)證？

? 當(dāng)原料藥合成工藝發(fā)生變更時(shí)，可能引入新雜質(zhì)時(shí)，是否需要再驗(yàn)證？

? 驗(yàn)證檢驗(yàn)項(xiàng)目有幾類？分別是什么？

? 物理項(xiàng)目檢測是否要做驗(yàn)證？

? 不同檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)做哪些性能特征？

? 什么是專屬性？

? 什么是準(zhǔn)確度？

? 準(zhǔn)確度一般怎么測定？

? 準(zhǔn)確度一般設(shè)計(jì)幾個(gè)濃度？幾份樣品？

? 中藥化學(xué)成分測定方法準(zhǔn)確度如何驗(yàn)證？

? 準(zhǔn)確度濃度是否可以超出標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍？

? 準(zhǔn)確度的數(shù)據(jù)報(bào)告包含哪些指標(biāo)？

? 什么是精密度？

? 精密度一般用什么表示？

? 精密度可以從哪幾個(gè)層面進(jìn)行考慮？

? 什么情況下需要考慮重現(xiàn)性？

? 數(shù)據(jù)報(bào)告包含哪些指標(biāo)？

? 什么是檢測限（LOD或DL）？

? 檢測限度的常用測定方法包括哪些？

? 數(shù)據(jù)報(bào)告包括哪些指標(biāo)？

? 什么是定量限（LOQ或QL）？

? 定量限度的常用測定方法包括哪些？

? 數(shù)據(jù)報(bào)告包括哪些指標(biāo)？

? 什么是線性？

? 涉及定量測定的項(xiàng)目，是否均需要進(jìn)行線性驗(yàn)證？

? 線性驗(yàn)證至少設(shè)計(jì)幾個(gè)濃度范圍？每個(gè)濃度幾份樣品？測試幾次？

? 數(shù)據(jù)報(bào)告包含哪些指標(biāo)？

? 生物學(xué)測定方法線性差或者線性范圍窄應(yīng)怎么辦？

? 什么是范圍？

? 什么是耐用性？

分析方法確認(rèn)

分析確認(rèn)時(shí)對法定分析方法進(jìn)行確認(rèn)，不是重復(fù)驗(yàn)證過程，無需進(jìn)行完整的再驗(yàn)證，時(shí)評估實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)具備方法執(zhí)行能力，證明方法使用人員有能力成功地操作法定分析方法。方法確認(rèn)范圍和指標(biāo)與分析方法種類和操作步驟復(fù)雜程度、樣品的特性、檢驗(yàn)人員的理解和操作、儀器設(shè)備有關(guān)，對于檢驗(yàn)項(xiàng)目確認(rèn)往往根據(jù)驗(yàn)證項(xiàng)目的評估結(jié)果來定。具體方法包括不同檢驗(yàn)人員對同一產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，如果條件允許，儀器也可以不同。對與藥典收載的通用檢測方法往往無需確認(rèn)，比如干燥失重、熾灼殘?jiān)?、多種化學(xué)濕法和簡單的儀器測試。

? 分析方法確認(rèn)的核心有哪些方面？

? 分析方法確認(rèn)基本原則有哪些？

? 分析方法確認(rèn)通常采取哪些方法？

? 哪些檢測方法可以豁免確認(rèn)？

分析方法轉(zhuǎn)移

分析方法轉(zhuǎn)移包括企業(yè)研發(fā)實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)移到質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室，從企業(yè)A生產(chǎn)地點(diǎn)轉(zhuǎn)移到B生產(chǎn)地點(diǎn)，以及合同之間的轉(zhuǎn)移。常用的方法是選擇2-3批均一樣品，通過比對試驗(yàn)或?qū)ｉT制備用于測試樣品的檢測結(jié)果的比對來完成。在轉(zhuǎn)移前應(yīng)該通過風(fēng)險(xiǎn)評估確定轉(zhuǎn)移項(xiàng)目，確定相應(yīng)的影響因素，起草轉(zhuǎn)移方案、以及相關(guān)的培訓(xùn)。一般方案內(nèi)容包括雙方職責(zé)、儀器設(shè)備列表、對照品信息、樣品信息、轉(zhuǎn)移策略、具體的分析方法、可接受標(biāo)準(zhǔn)及可允許的偏差、偏差變更的處理方式等。對于可豁免轉(zhuǎn)移的情形包括新的待測樣品的組成與已有樣品的組成類似或活性組分的濃度與已有樣品的濃度類似，并且接收方有使用該分析方法的經(jīng)驗(yàn)；被轉(zhuǎn)移的分析方法收載在藥典中，并無改變；被轉(zhuǎn)移的分析方法與已使用方法相同或相似；轉(zhuǎn)移方負(fù)責(zé)方法開發(fā)、驗(yàn)證或日常分析人員調(diào)轉(zhuǎn)到接收方。

? 常見的分析方法轉(zhuǎn)移類型有哪些？

? 分析方法轉(zhuǎn)移最常用的方法？

? 實(shí)施分析方法轉(zhuǎn)移前有哪些工作？

? 分析方法轉(zhuǎn)移方案一般包括哪些內(nèi)容？

? 什么情況下可以采取轉(zhuǎn)移豁免？

質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室GMP指南（2023版）1300問概況及分享規(guī)劃

GMP指南質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室共包含15個(gè)章節(jié)，主要內(nèi)容如下圖所示：

本系列分享共計(jì)12期，具體分享規(guī)劃如下：

質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室GMP指南（2023版）1300問電子版將分12期發(fā)送掃描下方二維碼進(jìn)入智藥研習(xí)社微信社群領(lǐng)取

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